Рубрика: Материаловедение

Одним из наиболее распространенных материалов, используемых в качестве проводника, является Оксид меди (CuO). Он применяется при создании таких устройств, как катализаторы, биосенсоры, конденсаторы и многое другое, и используется ввиду своей химической стабильности, нетоксичности и дешевизны. Одной из важнейших задач при создании проводников является увеличение удельной электропроводности электролитов и других проводящих сред на базе CuO . Один из эффективных способов увеличения данного параметра – оптимизация микроструктур CuO. Под оптимизацией подразумевают упорядочивание микросфер CuO в иерархически структуры, а также увеличение площади поверхностного контакта между активным материалом и электролитом.

Хотя иерархические структуры CuO обладают хорошими электрохимическими характеристиками, их способы изготовления сложны и трудоемки. Для их изготовления часто требуется добавление органических поверхностно-активных вещества, использование специальных подложек и многое другое. Для роста подробных структур СВЧ методом, требуются промышленные СВЧ печи, генерирующие излучение только при высоком давлении в камере (так называемые H-CuO структуры).  Необходим простой, эффективный и экологичный способ приготовления иерархического CuO.

В описанном эксперименте рассматривается простой, безопасный, быстрый и недорогой метод формирования иерархических структур микросфер оксида меди путем СВЧ обработки при стандартном атмосферном давлении (обработка в бытовой микроволновой печи, так называемые W–CuO структуры). W-CuO, в результате такой обработки, выстраиваются в блоки ламелеобразных  (вытянутых) структур, имеющих более высокую площадь поверхностного контакта и, следовательно, демонстрирует лучшие характеристики переноса заряда (в качестве электрода), чем H–CuO.

Полученные микросферы также исследованы с помощью методов сканирующей электронной микроскопии, просвечивающей электронной микроскопии, рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии и термогравиметрического анализа. Анализ рентгеновской дифракции проводился на порошковом стационарном дифрактометре TD-3500 компании “Эмтион” Полученные результаты показывают, что иерархические структуры микросфер CuO имеют значение удельной поверхности по методу БЭТ (Брунауэра-Эммета-Теллера) равное 25,0 м2/г.

Результаты измерений методами электронной микроскопии и рентгеновской дифракции показаны ниже.

Типовые изображения , которые можно получить электронными микроскопами KYKY от компании “Эмтион”, показаны на рис. 1. В отличие от неправильной зернистой структуры H–CuO (рис. 1a), W–CuO демонстрирует более правильную сферическую структуру (рис. 1б).

Рис. 1 СЭМ–изображения a. H–CuO и b. W–CuO. Вставка (b) – микросферы W–CuO с большим увеличением

 

Рентгенограммы CuO, полученные на порошковом рентгеновском дифрактометре TD-3500 компании “Эмтион”. Дифракционные пики H-CuO и W-CuO были идентифицированы базами данных PDF-2 и PDF-4, поставляемых с дифрактометрами серии TD от Tongda (Dandong Tongda Science&Technology Co.,Ltd ). Примесные пики Cu(OH)₂ или Cu₂O на дифрактограмме отсутствуют, что указывает на чистоту фаз W–CuO и H–CuO.

Рис. 2 Рентгенограммы H–CuO и W–CuO, полученные на дифрактометре TD-3500

 

Источник

Опубликовано в Micro & Nano Letters, 13 декабря 2018 года.

Автор Цзивэй Ли, Вэй Ли.

Факультет материаловедения, Тайваньский технологический университет, Тайвань.

 

 

 

Полимерные многослойные пленки играют всевозрастающую роль. Такие пленки используются, например, для защиты пищевых продуктов, а также в качестве упаковочного или изоляционного материала. Конфокальная Рамановская микроскопия (микроскопия комбинационного рассеяния) является мощным аналитическим инструментом, позволяющим проводить трехмерное картирование полимерных пленок.

Конфокальный метод обеспечивает высокую пространственную разрешающую способность и дает возможность визуализировать распределение химических компонентов в полимерных пленках. Рамановские изображения, которые отображают распределение компонентов, получаются при сканировании сфокусированным лазерным пучком определенной области образца. Спектральный профиль по глубине может быть измерен путем перемещения положение фокуса в образце.

Принцип конфокального детектирования разъясняется на Рис.1. Диафрагма малого диаметра (пинхол) не позволяет проходить на детектор рассеянному свету, идущему от точек вне фокуса.

 

 

Рисунок 1. Конфокальная схема

 

В качестве примера приведем конфокальное Рамановское изображение (XZ профиль) многослойной полимерной пленки. По глубине образца детектируются разнообразные спектры комбинационного рассеяния (Рис.2). Каждый спектр соответствует определенному химическому компоненту (слою) полимерной пленки. Исследованная пленка содержит три слоя, отмеченные цветовой кодировкой на Рамановском изображении (Рис.2).

 

 

Рисунок 2. 3D изображение полимерной пленки.

 

 

Программное обеспечение, поставляемое с микроскопом, дает возможность определять толщины слоев полимерных пленок. Толщина первого слоя на Рис.2 оценивается величиной 11 мкм, а второго — 7 мкм.

 

 

 

 

 

Источник: Сол Инструментс- Возможности метода комбинационного рассеяния света

В настоящее время на ювелирном рынке существует большое разнообразие драгоценных камней. Следует отметить, что в отдельных случаях такие камни продаются с указанием неточной информации об их идентичности. Экспертиза драгоценных камней требует эффективного и легкого в использовании аналитического метода. Таковым является спектроскопия комбинационного рассеяния (рамановская спектроскопия). Среди уникальных возможностей спектроскопии комбинационного рассеяния можно назвать ее неразрушающий характер, а также пространственное разрешение на субмикронного уровне. Последнее особенно актуально в случае небольшого размера драгоценных камней, установленных в оправы ювелирных изделий. Данная работа демонстрирует возможности конфокальной спектроскопии комбинационного рассеяния (КР) света для установления подлинности драгоценных камней, часто предлагаемых на рынке. Алмаз, изумруд, рубин, сапфир, жемчуг и т. п. (драгоценные камни), а также александрит, хризолит, бирюза, гранат, топаз, янтарь, коралл (полудрагоценные камни) весьма популярны и широко используемы в ювелирной промышленности. Спектры комбинационного рассеяния отдельных камней приведены на рис.1-9. Наряду с измеренными нами спектрами, на рис.1-9 помещены для сравнения рамановские спектры соответствующих материалов из спектральной базы RRUFF. Каждый из исследованных ювелирных камней имеет особый спектр комбинационного рассеяния.

 

Алмаз является самым ценным драгоценным камнем. Циркон и кубический цирконий применяются в качестве имитаций бесцветных алмазов. Данные камни могут позиционироваться недобросовестными дилерами как более дорогие бриллианты. Такие имитации весьма похожи на алмазы, но их КР спектры совершенно различны (рис.1-3). Для алмаза (рис.1) характерен интенсивный КР пик вблизи 1332 см^-1 (валентное С-С колебание), который отсутствует в кубическом цирконии (рис.2) и в цирконе (рис.3). В спектре циркона наблюдается несколько пиков комбинационного рассеяния вблизи 350, 432 (Si-O деформационные колебания), 969 и 1003 см^-1 (Si-O валентные колебания). Рубин, разновидность минерала корунда, является cледующим широко встречающимся драгоценным камнем (рис. 4). Стоимость рубинов в первую очередь определяется их цветом. Наиболее ценны камни красного цвета. Рубины розового, оранжевого и других оттенков дешевле. На рынке, наряду с подлинными рубинами, предлагаются также его различные имитации. В качестве имитаций могут выступать  красные шпинели и цветные стекла. Отличить имитацию от подлинного рубина позволяет КР спектроскопия.

 

 

Анализ спектров комбинационного рассеяния может также помочь распознать турмалин (рис.5), нефрит (рис.6), бенитоит (рис.7), янтарь (рис.8) от подделок. Рамановскую спектроскопию дополнительно можно применять для выяснения происхождения жемчуга – натуральный он или искусственный. У натурального жемчуга очень характерный спектр комбинационного рассеяния (рис.9).

 

Источник: Сол Инструментс- Возможности метода комбинационного рассеяния

Сильные электронно-решетчатые взаимодействия в коррелированных электронных системах предоставляют уникальные возможности для изменения свойств материалов с относительной легкостью и гибкостью. В этой статье мы используем локальное управление с помощью фокусированного ионного пучка на подложках TiO2, чтобы продемонстрировать, что можно избирательно задать температуру перехода диэлектрик-металл, фракционную составляющую диэлектрической и металлической фаз и степень оптической анизотропии вплоть до масштабов длины собственного разделения фаз в тонких пленках VO2 без изменения качества пленок. Влияние локального контроля на сильно коррелированную электронную систему визуализируется с помощью современных методов SNOM-IR методов [s-SNOM; NT-MDT NTEGRA-IR], а также рентгеновских микродиффракционных измерений.

 

FIG. 1. Эксперимент. а) образцы изготавливаются путем нанесения рисунка на подложки TiO2 (110) с помощью сфокусированного ионного пучка для получения шахматного рисунка. После нанесения рисунка на подложку, выращивается тонкая пленка VO2 (≈71 Нм). Рельеф, вызванный нанесением рисунка на подложку, локально разрушает избыточный рост VO2, образуя микроскопические области различной кристалличности. b) схематическое поперечное сечение границы раздела VO2 /TiO2, показывающее эффекты травления и структурной модификации. Рост на деформированных областях создает менее когерентную пленку VO2, поскольку различные грани кристаллов TiO2 подвергаются травлению. (в) локальные электронные фазовые переходы  образца исследуются с помощью визуализации и широкополосного спектроскопического sSNOM с разрешением ≈ 10 нм [s-SNOM; NT-MDT NTEGRA-IR]. (d) локальная кристалличность и структурный фазовый переход пленки VO2 исследуются с помощью микро-XRD с разрешением ≈ 1 мкм.

 

 

FIG. 2. Ближнепольная нано-спектроскопия и микро-рентгеновская дифракция при комнатной температуре. а) топография АСМ на краю рисунка с прямоугольными областями размером 5 мкм×5 мкм. Выделяются три различных местоположения на образце: (UP) неокрашенная область, (UE) неокрашенная область с рисунком подложки и (EP) вытравленная область с рисунком подложки. (b) профиль рельефа вдоль белой пунктирной линии в пункте (a). (c) ближнепольное изображение  при комнатной температуре, полученное при ∼10 мкм, показывает ИК-отклик той же картины, что и в (a). (d) широкополосные спектры ближнего поля (относящиеся к золоту), собранные в каждой из областей, указанных в пунктах (a) и (c), показывают сдвиг амплитуды фононов в пределах узорчатой области (кривая EP). Необработанные области (как показано кривыми UP и UE) показывают почти идентичные реакции. Вертикальная пунктирная линия указывает на длину волны 10 мкм, на которой было собрано ближнепольное изображение (с). е) карта интенсивности μ-XRD при комнатной температуре, где для получения контраста использовалась дифракционная интенсивность моноклинного (022)м брэгговского пика. (f) зеркальное сканирование, измеренное в различных местах, обозначенных в пункте (e).

 

Источник: DOI: 10.1103/PhysRevB.96.161110