При исследовании слабо минерализованных горных пород и выявлении особенностей топографии распределения в них тонких золотых фаз (а также их состава и морфологии) геологи и обогатители минерального сырья вынуждены чаще применять высоко локальные методы анализа, чем при изучении типичных золотых руд.
Сканирующий электронный микроскоп (СЭМ) в комплекте с системой микроанализа (обычно ЭДС) позволяет получать одновременно как изображение, так и локальный элементный состав каждой фазы, что дает возможность оператору однозначно установить, является ли найденное в образце породы яркое включение золотым. Так, исследовав всю доступную площадь поверхности образца и собрав ЭДС-спектры с каждой фазы, которая потенциально (по яркости на электронном изображении) может быть искомой, оператор СЭМ в итоге делает вывод о количестве золотосодержащих включений в данном образце. Очевидно, подобного рода исследования очень трудоёмки, в особенности при исследовании тонкодисперсных золотых образований, а также, если в образце, помимо золотых включений, встречаются другие минералы, яркость которых на электронных изображениях близка к яркости золота (например, галенит). Также, при поиске вручную никогда нельзя быть уверенным, что оператор обнаружил в образце действительно все золотые фазы крупнее некоторого порогового значения. Покажем, как можно вывести задачу поиска труднообнаружимых минералов на качественно новый уровень с помощью СЭМ, оснащенного системой автоматического поиска и анализа частиц AZtecEnergy Automated.
Целенаправленный поиск тонкодисперсных золотосодержащих фаз проводился в порошковой пробе, полученной от измельчения седиментолитов (на рис. 1 общий вид пробы). Проба была предоставлена В.В. Ивановым (Дальневосточный геологический институт ДВО РАН, г. Владивосток) для апробации оборудования и программного обеспечения. Работа выполнялась на сканирующем электронном микроскопе MIRA 3 LMH производства TESCAN (Чехия), оснащенном системой энергодисперсионного микроанализа AZtecEnergy Automated производства Oxford Instruments (Великобритания). Использовался программный модуль для автоматического поиска и анализа частиц AZtecFeature. Настройки автоматического поиска:
- регистрировались все частицы, в которых концентрация золота выше предела обнаружения EDS-спектрометра;
- минимальный размер искомых частиц 450 нм, частички золота меньше этого порогового значения игнорировались;
- шаг сканирования электронным зондом составлял 200 нм;
- сканировалась вся доступная площадь поверхности образца (в данном случае 55 мм2, рис. 1). Чтобы покрыть всю площадь, столик образцов автоматически перемещается от участка к участку.
На автоматический сбор данных потребовалось 2 часа, в результате система обнаружила 10 штук золотосодержащих частиц размером от 1 до 5 мкм. Поскольку автоматическое сканирование не требует присутствия оператора, было использовано ночное время. Примечательно, что эта же проба предварительно была исследована оператором в «ручном» режиме, и за 12 рабочих смен оператор обнаружил только 6 золотых частиц.
Обычная практика пробоподготовки для минералогического анализа на СЭМ — это изготовление аншлифа, но в данном случае образец не полировался из-за риска утери золотосодержащих частиц, а также потому, что требовалось получить нативные изображения золотых микровключений. Чтобы ярко выраженный рельеф поверхности образца не помешал бы автоматическому поиску Au-частиц, работа проводилась в режиме сканирования Depth с расширенной глубиной фокуса (запатентованная технология TESCAN), благодаря чему при перемещении столика образцов от участка к участку все поля обзора остаются в фокусе.
Изображения некоторых обнаруженных золотых частиц представлены на рис. 2. Как видно, это весьма тонкое морфологически причудливое золото. Отметим, что для того, чтобы подобный автоматический поиск частиц с заранее заданными параметрами стал возможен, требуется СЭМ с прецизионным столиком образцов, который моторизован по всем координатным осям. се модели микроскопов TESCAN, кроме самой бюджетной VEGA SB, имеют столик образцов, моторизованный по всем осям; и точность воспроизведения координат столика более чем достаточна для успешной реализации данного метода.
Источник: http://tescan.ru/application/examples/
.png)