Метка: электронная микроскопия

Основными преимуществами сталей аустенитного класса являются их высокие служебные характеристики (прочность, пластичность, коррозионная стойкость в большинстве рабочих сред) и хорошая технологичность. Поэтому аустенитные коррозионностойкие стали нашли широкое применение в качестве конструкционного материала в различных отраслях машиностроения. Свойства стали определяются ее внутренней микроструктурой и дефектами кристаллической решетки. В настоящее время для металлографического исследования структуры широко применяются методы электронной микроскопии наряду с более традиционными методами анализа с помощью оптического микроскопа. Использование просвечивающего электронного микроскопа (TEM – transmission electron microscope) позволяет определять плотность дислокаций, дислокационных петель, анализировать выделения вторичных фаз и визуализировать поры и другие дефекты. Такие исследования проводятся как для определения механических свойств новых сплавов, так и для оценки радиационной стойкости различных материалов. Большинство современных просвечивающих микроскопов имеют возможность работать в режиме STEM (scanning TEM), в котором пучок электронов фокусируется в точку, которая перемещается по поверхности образца как точно так же, как это происходит в сканирующем электронном микроскопе. Высокое пространственное разрешение на просвечивающих сканирующих электронных микроскопах достигается за счет подготовки сверхтонких срезов материала и хорошо сфокусированного пучка электронов. Стандартный образец для просвечивающей микроскопии представляет собой диск исследуемого материала диаметром 3.05 мм, утоненного в середине химическим или ионным путём. В некоторых случаях для TEM применяются металлические сетки с плёнкой подложкой на которых размещаются исследуемые материалы. Для работы с такими образцами компания TESCAN предлагает детектор прошедших электронов, реализующий режим сканирующей просвечивающей электронной микроскопии на микроскопах серий VEGA, MIRA, LYRA и VELA.

 

Детектор прошедших электронов устанавливается на столик микроскопа и регистрирует прошедшие через образец электроны. Изображение в светлом поле формируется датчиком, расположенным непосредственно под образцом, а изображение в темном поле складывается из сигналов двух датчиков, расположенных в стороне от оптической оси. Изображение в светлом поле эквивалентно изображению, получаемому в режиме светлого поля STEM, а изображение в темном поле может давать ориентационный контраст

 

На изображении показан участок образца аустенитной нержавеющей стали после ее деформации, полученный с помощью детектора прошедших электронов в режиме светлого поля, установленного на микроскоп Mira LMU. Темные линии вдоль картинки показывают границы отдельных зерен, а сетка мелких линий показывает дислокации, возникающие в образце в результате его деформации.

 

 

Кроме этого детектор TE позволяет наблюдать и другие дефекты, такие как поры и выделения вторичных фаз. При выборе детектора TE как основного метода исследования структуры стали следует особое внимание уделять подготовке образцов. В связи с тем, что ускоряющее напряжение сканирующего микроскопа ограничено 30 кВ, для получения изображений высокого разрешения требуется получать достаточно тонкие образцы стали, и в некоторых случаях это может приводить к дефектам пробоподготовки, как это произошло с образцом на картинке ниже. Детектор TE обладает высокой чувствительностью, достаточной для комфортной работы на микроскопах серии Vega при токах пучка несколько пА., с возможностью исследования объектов размерами от нескольких нанометров.

 

Изображение стали детектором TE с дефектом пробоподготовки

 

Источник: http://tescan.ru/application/examples/

При исследовании слабо минерализованных горных пород и выявлении особенностей топографии распределения в них тонких золотых фаз (а также их состава и морфологии) геологи и обогатители минерального сырья вынуждены чаще применять высоко локальные методы анализа, чем при изучении типичных золотых руд.

 

Сканирующий электронный микроскоп (СЭМ) в комплекте с системой микроанализа (обычно ЭДС) позволяет получать одновременно как изображение, так и локальный элементный состав каждой фазы, что дает возможность оператору однозначно установить, является ли найденное в образце породы яркое включение золотым. Так, исследовав всю доступную площадь поверхности образца и собрав ЭДС-спектры с каждой фазы, которая потенциально (по яркости на электронном изображении) может быть искомой, оператор СЭМ в итоге делает вывод о количестве золотосодержащих включений в данном образце. Очевидно, подобного рода исследования очень трудоёмки, в особенности при исследовании тонкодисперсных золотых образований, а также, если в образце, помимо золотых включений, встречаются другие минералы, яркость которых на электронных изображениях близка к яркости золота (например, галенит). Также, при поиске вручную никогда нельзя быть уверенным, что оператор обнаружил в образце действительно все золотые фазы крупнее некоторого порогового значения. Покажем, как можно вывести задачу поиска труднообнаружимых минералов на качественно новый уровень с помощью СЭМ, оснащенного системой автоматического поиска и анализа частиц AZtecEnergy Automated.

 

Целенаправленный поиск тонкодисперсных золотосодержащих фаз проводился в порошковой пробе, полученной от измельчения седиментолитов (на рис. 1 общий вид пробы). Проба была предоставлена В.В. Ивановым (Дальневосточный геологический институт ДВО РАН, г. Владивосток) для апробации оборудования и программного обеспечения. Работа выполнялась на сканирующем электронном микроскопе MIRA 3 LMH производства TESCAN (Чехия), оснащенном системой энергодисперсионного микроанализа AZtecEnergy Automated производства Oxford Instruments (Великобритания). Использовался программный модуль для автоматического поиска и анализа частиц AZtecFeature. Настройки автоматического поиска:

 

 

• регистрировались все частицы, в которых концентрация золота выше предела обнаружения EDS-спектрометра;
• минимальный размер искомых частиц 450 нм, частички золота меньше этого порогового значения игнорировались;
• шаг сканирования электронным зондом составлял 200 нм;
• сканировалась вся доступная площадь поверхности образца (в данном случае 55 мм2, рис. 1). Чтобы покрыть всю площадь, столик образцов автоматически перемещается от участка к участку.

 

 

На автоматический сбор данных потребовалось 2 часа, в результате система обнаружила 10 штук золотосодержащих частиц размером от 1 до 5 мкм. Поскольку автоматическое сканирование не требует присутствия оператора, было использовано ночное время. Примечательно, что эта же проба предварительно была исследована оператором в «ручном» режиме, и за 12 рабочих смен оператор обнаружил только 6 золотых частиц.
Обычная практика пробоподготовки для минералогического анализа на СЭМ — это изготовление аншлифа, но в данном случае образец не полировался из-за риска утери золотосодержащих частиц, а также потому, что требовалось получить нативные изображения золотых микровключений. Чтобы ярко выраженный рельеф поверхности образца не помешал бы автоматическому поиску Au-частиц, работа проводилась в режиме сканирования Depth с расширенной глубиной фокуса (запатентованная технология TESCAN), благодаря чему при перемещении столика образцов от участка к участку все поля обзора остаются в фокусе.

 

Рис. 1 – Общий вид порошковой пробы

 

 

Изображения некоторых обнаруженных золотых частиц представлены на рис. 2. Как видно, это весьма тонкое морфологически причудливое золото. Отметим, что для того, чтобы подобный автоматический поиск частиц с заранее заданными параметрами стал возможен, требуется СЭМ с прецизионным столиком образцов, который моторизован по всем координатным осям. се модели микроскопов TESCAN, кроме самой бюджетной VEGA SB, имеют столик образцов, моторизованный по всем осям; и точность воспроизведения координат столика более чем достаточна для успешной реализации данного метода.

 

Рис. 2 – Частички золота, обнаруженные в порошковой пробе. Поиск выполнялся с помощью системы автоматического поиска и анализа частиц AZtecFeature

 

Источник: http://tescan.ru/application/examples/