Ruslan Sultanov, Автор в ЭМТИОН

Устройство растрового электронного микроскопа (РЭМ)

Конструкция оборудования

 

В состав растрового электронного микроскопа входят элементы систем электронной оптики и генерации потока частиц, предметный стол с размещаемым образцом, детектор, обеспечивающий регистрацию вторичных электронов, блок формирования изображения, операционная система в качестве среды обработки информации.

 

Основные элементы конструкции РЭМ

 

Построение оптики определяется структурой компонентов электронного прожектора, линз конденсора и объектива, формирующих тонкий сфокусированный луч, обмотки отклоняющей системы и модуля развертки, обеспечивающих сканирование зондом поверхности образца.

В системе электронной оптики (внутри колонны микроскопа) и в рабочей зоне вокруг образца поддерживается вакуум.

 

Электронный прожектор

 

Конструкция прожектора на основе термоэлектронной эмиссии (TE) схематично показана на рисунке ниже.

Устройство электронного прожектора

 

Источником электронов в этом случае служит нить накала (катод), изготовленная из тонкой вольфрамовой проволоки порядка 0.1 мм  и нагретая до температуры приблизительно 2800 К. Образующиеся термоэлектроны собираются в направленный пучок, проходящий через отверстие по центру металлической пластины (анода), посредством приложения положительного напряжения до 30 кВ. Ток электронного луча регулируется отрицательным напряжением на электроде (называемом цилиндром Венельта), размещаемом между катодом и анодом и обеспечивающим также фокусировку пучка. Минимальное сечение луча, сфокусированного в «критической точке», рассматриваемой в качестве виртуального источника электронов, соответствует диаметру пучка 15~20 мкм.

Указанная конструкция термоэлектронной пушки (TE) находит все более широкое применение, а в качестве материала катода также возможно использование монокристалла LaB6, но при этом требуется более высокий вакуума в силу особой активности данного вещества. Кроме того, распространенными вариантами конструкции электронных прожекторов являются устройства на основе полевой эмиссии (FE) или эффекта Шоттки (SE).

Например, в РЭМ производителя KyKy ускоряющее напряжение регулируется в диапазоне от 0.2 до 30 кВ (для моделей EM8000, EM8100, EM6900, EM6900LV). Вольфрамовые катоды в виде нити накала применены в электронных микроскопах  EM6900 и EM6900 LV, а катоды на основе эффекта Шоттки реализованы на моделях EM8100 и EM8000.

 

Конструкция линзы

 

В качестве инструмента управления процессами растровой электронной микроскопии, как правило, применяются магнитные линзы. Воздействие подобной оптики на проходящий пучок электронов осуществляется симметричным круговым магнитным полем, генерируемым при пропускании постоянного электрического тока через кольцевую обмотку. При этом формирование мощной (короткофокусной) линзы предполагает увеличение плотности силовых линий, «просачивающихся» наружу только в узком зазоре изготовленных с высокой точностью полюсных наконечников закрытой обоймы магнитопровода, внутри которого расположена обмотка, как можно видеть на рисунке.

 

Конструкция магнитной линзы

 

Основной особенностью магнитной линзы является изменение фокусного расстояния в зависимости от силы тока, проходящего через обмотку.

Подобный эффект не имеет аналога в системе линз оптического диапазона.

 

Линзы конденсора и объектива

 

Размещение оптики непосредственно под электронным прожектором позволяет регулировать диаметр электронного луча в процессе фокусировки двумя каскадами линз, конденсора и объектива, и обеспечивать требуемые размеры зонда в технологиях РЭМ.

На рисунке ниже схематично показан механизм поэтапного формирования тонкого сфокусированного электронного луча (зонда).

 

Формирование зонда в системе электронной оптики

Назначение конденсорной линзы

 

При уменьшении фокусного расстояния линзы конденсора соответственно снижается величина соотношения b/a, размер электронного зонда, и наоборот. Между линзами конденсора и объектива расположена диафрагма, выполненная из тонкой металлической пластины с небольшим отверстием. Диафрагма облучается поступающим через конденсорную линзу потоком электронов, из которых только часть, прошедшая центральное отверстие, достигает объектива. С возрастанием возбуждения конденсорной линзы электронный пучок, падающий на диафрагму, значительно расширяется, следовательно уменьшается число дошедших до объектива (величина тока зонда), и наоборот. То есть регулировкой возбуждения линзы конденсора обеспечивается изменение тока и диаметра электронного зонда.

Однако даже при неограниченном (предположительно) возбуждении конденсорной линзы электронный луч не сводится в бесконечно малую точку.

 

Назначение линзы объектива

 

Конечный диаметр зонда определяется в процессе фокусировки луча линзой объектива, играющей важную роль в системе электронной оптики. Так, вопреки всем усилиям на предыдущих этапах формирования электронного зонда, минимальное сечение луча недостижимо при неудовлетворительных характеристиках объектива.

 

Предметный стол

 

Поскольку исследования в электронной микроскопии производится при высоком увеличении, требуется надежная фиксация образца и плавное перемещение рабочего стола в горизонтальной плоскости (X, Y), по вертикали (Z), а также наклон (T) и вращение (R) в соответствии с конструкцией, показанной на рисунке. Перемещением по осям X и Y осуществляется выбор поля зрения, движением по вертикали Z обеспечивается корректировка разрешения изображения и глубины фокусировки.

Например, в микроскопах KyKy максимальный диапазон перемещения столика составляет: 150 мм в горизонтальной плоскости,  и 60 мм в вертикальной. При этом столик позволяет совершать полный оборот (R) вокруг своей оси с возможность наклона (T) от -5 до +90 градусов. В свою очередь, максимальный размер исследуемого образца доходит до 340 мм.

 

Конструкция предметного столика

 

В большинстве систем РЭМ применяется предметный столик эвцентричного типа, характерной особенностью которого является отсутствие смещения поля зрения при наклоне образца. Кроме того, перемещение образца в наклонном состоянии вдоль осей X и Y не приводит к изменению фокусировки.

В дополнение к традиционной конструкции рабочего стола с ручным управлением в последние годы расширено применение устройств с моторизированным приводом, а также компьютерным контролем, обеспечивающим перемещение и позиционирование в выбранной точке простым нажатием кнопки мыши и реализацию расширенных возможностей эвцентрической платформы.

 

Детектор вторичных электронов

 

На рисунке приводится конструкция детектора, применяемого для регистрации вторичных электронов, излучаемых с поверхности образца, на торце датчика сформировано флуоресцентное покрытие сцинтиллятора и приложено высокое напряжение порядка 10 кВ. Вторичные электроны под действием положительного потенциала бомбардируют сцинтиллятор с формированием импульса в видимом диапазоне, направляемого по световоду к трубке фотоумножителя (PMT). Далее производится преобразование света в поток электронов и усиление полученного электрического сигнала. К дополнительному электроду, называемому коллектором и размещаемому перед сцинтиллятором, прикладывается напряжение в несколько сотен вольт, также обеспечивающее захват и управление потоком вторичных электронов. Данный тип детектора носит название по инициалам создателей устройства (E-T), первоначально разработанного Эверхартом и Торнли. Во многих системах РЭМ подобный детектор встраивается непосредственно в рабочую камеру. Однако при оснащении системы объективом с высоком уровнем возбуждения в целях повышения разрешения детектор помещается над ней, а регистрация вторичных электроны осуществляется с использованием магнитных полей линзы. Подобная конструкция известна как детектор TTL [Through The Lens (Регистрация через объектив)].

 

Конструкция детектора вторичных электронов

 

Формирование и запись изображения

 

Выходной сигнал детектора вторичных электронов далее усиливаются и передается на монитор. Формирование изображения в растровой электронной микроскопии осуществляется точечным изменением яркости на экране в зависимости от количества вторичных электронов, поскольку развертка на дисплее синхронизирована с процессом сканирования зондом. Долгое время в качестве монитора использовалась электронно-лучевая трубка (ЭЛТ), однако в последние годы широко применяется жидкокристаллический дисплей (ЖК). Как правило, предусматривается пошаговая регулировка скорости сканирования электронного зонда. При этом в процессе исследования образца используется высокая скорость, а для получения и сохранения изображений применяется медленное сканирование.

Долгое время изображение, сформированное системой РЭМ на экране ЭЛТ, регистрировалось фотокамерой. Ограниченным разрешением ЭЛТ, необходимостью развития методики обработки и передачи изображений обусловлен прогресс в области цифровых технологий, обеспечивающих оперативное получение данных, обмен графической информацией и запись в файл с разрешением, как правило, 1М.

 

Вакуумная система

 

Внутренние области электронной оптической системы и рабочая камера поддерживаются в состоянии высокого вакуума на уровне 10-3 ~10-4 Па, достигаемом использованием диффузионного насоса в процессе откачки. При необходимости обеспечить отсутствие в объеме масляных паров рекомендуется применение турбомолекулярного насоса. В случае оснащения оборудования РЭМ электронным прожектором на основе полевой эмиссии (FE, далее приводится подробное описание) требуется сверхвысокий вакуум с использованием ионно-сорбционного насоса.

Замена образца осуществляется при разгерметизации и последующей откачке рабочей камеры. В альтернативном варианте для перемещения образца используется форвакуумная (шлюзовая) камера с сохранением высокого уровня разрежения в рабочем объеме.

Краткие основы растровой электронной микроскопии (РЭМ)

Информация, получаемая в процессе облучения электронами

 

Электронная микроскопия – это совокупность методов исследования с помощью электронных микроскопов микроструктуры образцов (вплоть до атомного уровня), их локального состава и локализованных на поверхностях или в микрообъёмах тел электрических и магнитных полей.

 

В процессе сканирования поверхности образца электронным лучом с прецизионной фокусировкой и диаметром порядка нескольких нанометров в подвергшихся воздействию точках в качестве отклика формируются потоки вторичных и отраженных электронов, которые далее детектируются, преобразуются в электрические сигналы, усиливаются и отображаются на дисплее. Сигналы применяются для модуляции интенсивности (яркости) изображения на ЭЛТ или жидкокристаллическом дисплее, а ввиду синхронизации процессов развертки и сканирования электронным лучом достигается соответствие зондируемой точки на образце и позиции на экране. Допускается переключение между морфологическим или композиционным типом формируемого РЭМ-изображения, масштаб которого определяется соотношением размера экрана по горизонтали к диапазону сканирования электронным лучом.

Электронные микроскопы KYKY от компании “Эмтион” – это современные стационарные РЭМ. Модельный ряд микроскопов KYKY представлен четырьмя основными единицами:

  • KYKY EM8100 – электронный микроскоп с полевой эмиссией, флагманское решение. Автоматизация всех осей, катод типа Шотки, макс. разрешение 1 нм при 30 кВ в SE режиме и 2.5 нм при 30 кВ в BSE режиме.
  • KYKY EM8000 – электронный микроскоп с полевой эмиссией, профессиональное решение. Автоматизация всех осей, катод типа Шотки, макс. разрешение 1.5 нм при 15 кВ в SE режиме и 3 нм при 20 кВ в BSE режиме.
  • KYKY EM6900 – электронный микроскоп с термоэмиссией, бюджетное решение. Автоматизация четырех из пяти осей, вольфрамовый нитевой катод, макс. разрешение 3 нм при 30 кВ в SE режиме и 6 нм при 30 кВ в BSE режиме.
  • KYKY EM6900-LV – низковакуумный электронный микроскоп с термоэмиссией, бюджетное решение. Автоматизация четырех из пяти осей, вольфрамовый нитевой катод, макс. разрешение 3 нм при 30 кВ в SE режиме при высоком вакууме (HV), а также 6 нм при 30 кВ в BSE режиме при высоком вакууме (HV) и низком вакууме (LV).

 

Растровые электронные микроскопы KYKY позволяют проводить полноценный анализ образца в различных условиях:

 

Электронные микроскоп KYKY позволяют получать следующую информацию об исследуемом образце с помощью детекторов EDS, EBSD, WDS, CL:

  • топография и профиль образца;
  • качественное и количественный элементный анализ, включая анализ примесей;
  • данные о структуре;
  • данные о кристаллической решетке, включая ориентацию кристалла;
  • люминесцентные свойства материалов;
  • анализ специфических параметров (поверхностный заряд, токи растекания, карту модули упругости образца и др.)

Разработка нового метода определения устойчивости к истиранию материалов в сухой среде

Многие производственные изделия требуют покрытия определенными материалами для придания необходимых свойств (окрашивания поверхностей для придания цвета, анодирование и порошковое покрытие для защиты, ламинирование материалов, тканей, лакирование поверхностей и многое другое. Одним из основных свойств изделий является стойкость их покрытий к износу – устойчивость к истиранию материалов и поверхностей.

 

Для проверки изделий на стойкость к истиранию используют, в частности, ротационные абразиметры. Тестирование проводится путем имитации ежедневного износа согласно международным и национальным отраслевым стандартам области, в которой проводятся испытания (автомобилестроение, производство потребительской электроники и др.). Методы испытаний на истирание могут варьироваться в зависимости от назначения продукта, например, анализ устойчивости поверхности может проводиться с использованием абразивных частиц Степень абразивного воздействия на материал свидетельствует о механической форме абразивного износа. Однако, на практике, мы не всегда сталкиваемся с абразивным износом в результате фрикционного контакта двух или более тел.

 

Например, элементы гидравлического оборудования для перекачки нефтепродуктов, испытывают не только фрикционный контакт с рабочей средой, но и дополнительные динамические нагрузки (центробежные шламовые насосы, предназначенные для перекачки жидкостей с высоким процентом содержания абразивных частиц и др. изделия). Оценка влияния абразивного износа на эксплуатационные характеристики оборудования также очень важна в авиационной технике. Здесь особое место занимает анализ абразивного износа наружных контуров авиационных узлов (включая лопатки газовых турбин, сопла и др. изделия). Требуется формирования новых подходов и разработки нового метода определения устойчивости поверхности материалов к истиранию в сухой среде при действующем динамическом потоке абразивных частиц.

 

Для реализации задач была разработана новая методика, в которой воздействие на объект производится за счёт использования водного раствора с суспензией, содержащей абразивный порошок (в сравнении с традиционным методом ультразвуковой обработки). Была разработана схема, в которой воздействие суспензии происходит по принципу работы системы подачи воды станка гидроабразивной резки, а регулирования имитации скорости воздействия частиц происходит роторным вращателем (Рисунок 1).

 

Рисунок 1. Схема экспериментальной установки. Обозначения: 1 – тестовый образец; 2 – сопло; 3 – фокусирующая часть; 4 – подача воды; 5 – запорный клапан; 6 – редуктор; 7 – водяной насос; 8 – фильтрующий блок; 9 – система управления; 10 – блок повышения давления (усилитель); 11 – виброгаситель; 12 – шланги высокого давления; 13 – угловая шлифовальная машина.

 

В качестве тестового материала был выбран алюминиевый сплав. Результат эксперимента представлен на Рисунке 2.

 

(а)                                                                               (б)

Рисунок 2. Образцы после гидроабразивной обработки: (а) при 4000 об/мин, (б) при 10000 об/мин.

 

Для оценки глубины проникновения абразива в материал использовался оптический микроскоп.

Рисунок 2. Фотография поверхности образца со следами взаимодействия с абразивно-жидкостным потоком.

 

Для измерения точных значений воздействия абразива на образец использовался оптический профилометр SURFIEW ACADEMY (производство GlTech) от компании Эмтион.

Изучение характера эрозии поверхности исследуемого материала позволяет оценить эксплуатационные показателм материалов и изделий, изготовленных из исследуемых материалов материалов. В результате анализа повреждений тестового образца на профилометре SURFVIEW от компании Эмтион был выявлен уровень воздействия суспензии на тестовый материал, включая его тонкопленочные покрытия из TiN и TiCN, в том числе в местах, содержащих производственные дефекты, а также была оценена динамическая пластичность материала (рисунок 3).

 

               
            (a)            (b)
           
           (c)            (d)
Рисунок 3. Предполагаемые повреждения на поверхности различных материалов в результате абразивно-жидкостной ультрагидроабразивной обработки:
(a) – модель тонкопленочного покрытия, например, TiN, TiCN
(b) – Незначительное повреждение во время наплавки (плазменное покрытие)
(c) – Оценка динамической пластичности металла и сплавов
(d) – Определение локального ударного растрескивания керамики и композитов).

Источники

А А БарзовА. Л. Галиновский и А. С. Вышегородцева

Серия конференций IOP: Материаловедение и инженерияОбъем 1060Современные материалы и требовательные приложения 2020 (AMDA 2020) 22-26 июня 2020

Ссылка на статью

Получение иерархических структур микросфер оксида меди CuO СВЧ методом

Одним из наиболее распространенных материалов, используемых в качестве проводника, является Оксид меди (CuO). Он применяется при создании таких устройств, как катализаторы, биосенсоры, конденсаторы и многое другое, и используется ввиду своей химической стабильности, нетоксичности и дешевизны. Одной из важнейших задач при создании проводников является увеличение удельной электропроводности электролитов и других проводящих сред на базе CuO . Один из эффективных способов увеличения данного параметра – оптимизация микроструктур CuO. Под оптимизацией подразумевают упорядочивание микросфер CuO в иерархически структуры, а также увеличение площади поверхностного контакта между активным материалом и электролитом.

Хотя иерархические структуры CuO обладают хорошими электрохимическими характеристиками, их способы изготовления сложны и трудоемки. Для их изготовления часто требуется добавление органических поверхностно-активных вещества, использование специальных подложек и многое другое. Для роста подробных структур СВЧ методом, требуются промышленные СВЧ печи, генерирующие излучение только при высоком давлении в камере (так называемые H-CuO структуры).  Необходим простой, эффективный и экологичный способ приготовления иерархического CuO.

В описанном эксперименте рассматривается простой, безопасный, быстрый и недорогой метод формирования иерархических структур микросфер оксида меди путем СВЧ обработки при стандартном атмосферном давлении (обработка в бытовой микроволновой печи, так называемые W–CuO структуры). W-CuO, в результате такой обработки, выстраиваются в блоки ламелеобразных  (вытянутых) структур, имеющих более высокую площадь поверхностного контакта и, следовательно, демонстрирует лучшие характеристики переноса заряда (в качестве электрода), чем H–CuO.

Полученные микросферы также исследованы с помощью методов сканирующей электронной микроскопии, просвечивающей электронной микроскопии, рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии и термогравиметрического анализа. Анализ рентгеновской дифракции проводился на порошковом стационарном дифрактометре TD-3500 компании “Эмтион” Полученные результаты показывают, что иерархические структуры микросфер CuO имеют значение удельной поверхности по методу БЭТ (Брунауэра-Эммета-Теллера) равное 25,0 м2/г.

Результаты измерений методами электронной микроскопии и рентгеновской дифракции показаны ниже.

Типовые изображения , которые можно получить электронными микроскопами KYKY от компании “Эмтион”, показаны на рис. 1. В отличие от неправильной зернистой структуры H–CuO (рис. 1a), W–CuO демонстрирует более правильную сферическую структуру (рис. 1б).

Рис. 1 СЭМ–изображения a. HCuO и b. WCuO. Вставка (b) – микросферы WCuO с большим увеличением

 

Рентгенограммы CuO, полученные на порошковом рентгеновском дифрактометре TD-3500 компании “Эмтион”. Дифракционные пики H-CuO и W-CuO были идентифицированы базами данных PDF-2 и PDF-4, поставляемых с дифрактометрами серии TD от Tongda (Dandong Tongda Science&Technology Co.,Ltd ). Примесные пики Cu(OH)2 или Cu2O на дифрактограмме отсутствуют, что указывает на чистоту фаз W–CuO и H–CuO.

Рис. 2 Рентгенограммы H–CuO и W–CuO, полученные на дифрактометре TD-3500

 

Источник

Опубликовано в Micro & Nano Letters, 13 декабря 2018 года.

Автор Цзивэй Ли, Вэй Ли.

Факультет материаловедения, Тайваньский технологический университет, Тайвань.