Первая в РФ эксклюзивная поставка NAP-XPS

 

Компания «ЭМТИОН» сообщает о вводе в эксплуатацию первой на территории Российской Федерации коммерческой системы NAP-XPS (рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия в условиях, близких к атмосферному давлению), произведённой в КНР. Установка размещена в Институте катализа им. Г. К. Борескова СО РАН (г. Новосибирск) и расширяет экспериментальные возможности для исследований в области гетерогенного катализа, физики поверхности и материаловедения.

 

 

Фото установки NAP-XPS в Институте катализа имени Г. К. Борескова СО РАН

 

Компания «ЭМТИОН» выступает эксклюзивным поставщиком данного класса оборудования на территории РФ, что подтверждает компетенции в области интеграции специализированных аналитических комплексов для фундаментальных и прикладных исследований.

 

 

Физические основы и технические особенности NAP-XPS

 

Классическая рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (XPS) реализуется в условиях сверхвысокого вакуума (P < 10⁻⁹ мбар), что обусловлено необходимостью минимизации неупругого рассеяния фотоэлектронов на молекулах остаточных газов. Длина свободного пробега электрона с кинетической энергией 200–1500 эВ в газе при атмосферном давлении составляет единицы микрометров, что делает невозможным детектирование сигнала без специализированных инженерных решений.

 

NAP-XPS реализует методику спектроскопии в рабочих условиях, позволяющую регистрировать фотоэмиссионные спектры в контролируемой газовой среде при давлениях до 25 мбар. Это обеспечивает возможность мониторинга эволюции химического состояния поверхности в реальном времени в условиях, приближенных к параметрам каталитических процессов.

 

Принцип детектирования. В основе метода лежит фотоэлектрический эффект: при облучении образца монохроматическим рентгеновским излучением (обычно Al Kα, hν = 1486,6 эВ или Mg Kα, hν = 1253,6 эВ) происходит эмиссия фотоэлектронов, кинетическая энергия которых связана с энергией связи электрона в атоме соотношением Эйнштейна: E_св = hν − E_кин − φ, где φ — работа выхода спектрометра. Анализ положения и формы пиков в спектре позволяет определять элементный состав и химическое состояние атомов в приповерхностном слое.

 

Система дифференциальной откачки. Ключевым техническим решением в NAP-XPS является многокаскадная система дифференциальной откачки, разделяющая аналитическую камеру (с образцом в газовой среде) и входную апертуру энергоанализатора, находящегося в условиях высокого вакуума. Фотоэлектроны транспортируются через систему апертур малого диаметра и электростатических линз, что обеспечивает сохранение энергетического разрешения при минимизации газодинамической нагрузки на анализатор. Такая конфигурация позволяет детектировать сигнал с эффективностью, достаточной для получения спектров с приемлемым отношением сигнал/шум в режиме реального времени.

 

 

 

 

Принципиальная схема системы РФЭС высокого давления (NAP-XPS)
c трехступенчатой системой дифференциальной откачки

 

 

Экспериментальные возможности установки

 

Установка поддерживает проведение экспериментов в динамических газовых средах с возможностью дозирования реакционных смесей (O₂, H₂, CO, CO₂, NO_x и др.) с контролем парциальных давлений. Это позволяет исследовать кинетику поверхностных реакций, механизмы адсорбции/десорбции, реконструкцию поверхности и изменение степени окисления активных центров катализатора в условиях, моделирующих реальные технологические процессы.

 

Температурный диапазон исследований составляет от комнатной температуры до 800 °C (реализовано посредством лазерного или резистивного нагрева), что критически важно для изучения высокотемпературных каталитических систем. Дополнительные модули включают: источник ксенонового излучения для исследования фотокаталитических процессов (имитация солнечного спектра), а также интерфейс для подключения электрохимических ячеек, что расширяет применимость метода в области изучения электродных материалов для аккумуляторов и топливных элементов.

 

 

Технические характеристики и преимущества NAP-XPS:

 

• Мониторинг химического состояния поверхности в реальном времени при давлениях до 25 мбар в рабочих условиях.

• Возможность работы с широким спектром реакционных газов и их смесей с контролем парциальных давлений.

• Температурный диапазон исследований: 25–800 °C с высокой стабильностью термоконтроля.

• Глубина анализа: ~1–10 нм (определяется неупругой длиной свободного пробега фотоэлектронов в данном материале).

• Возможность профилирования по глубине в сочетании с ионным травлением (при переключении в режим сверхвысокого вакуума).

• Интеграция с дополнительными модулями для исследований в рабочих условиях: оптическое возбуждение, электрохимические ячейки, масс-спектрометрический анализ газовой фазы.

 

 

Научная преемственность и развитие инфраструктуры

 

Поставка системы NAP-XPS в Институт катализа им. Г. К. Борескова СО РАН является этапом развития аналитической базы института. Ранее для решения задач физики поверхности и катализа здесь уже эксплуатировалось оборудование класса XPS (в т.ч. системы производства VG Scientific, Великобритания, поставленные в 1990-х гг.), что создало основу для квалифицированной работы с современными спектроскопическими комплексами.

 

 

Фото РФЭС-системы, поставленной в Институт катализа в 90-х годах компанией VG Scientific (Великобритания)

 

 

Области прикладного применения

 

Функциональные возможности NAP-XPS востребованы в задачах, требующих корреляции между поверхностным химическим состоянием и функциональными характеристиками материала:

 

• Разработка и оптимизация гетерогенных катализаторов для процессов нефтепереработки, синтеза Фишера–Тропша, селективного окисления;
• Исследование деградационных механизмов и формирования межфазных слоев в электродных материалах литий-ионных и пост-литиевых аккумуляторов;
• Изучение кинетики коррозии и эффективности ингибиторов, а также механизмов формирования функциональных покрытий;
• Разработка и тестирование чувствительных элементов газовых сенсоров на основе оксидных полупроводников.

 

 

Успешная инсталляция и запуск системы NAP-XPS подтверждают способность компании «ЭМТИОН» реализовывать комплексные проекты по оснащению научных центров оборудованием экспертного класса. Мы готовы к обсуждению технических требований и разработке индивидуальных решений под специфику ваших исследовательских задач.

 

 

Источники:

 

• Поставка первой в России системы NAP-XPS

• Принципы работы NAP-XPS и отличия от классического XPS