Архивы методика - ЭМТИОН

Корреляционная Зондовая и Электронная Микроскопия — КЗЭМ

 

Корреляционная микроскопия предоставляет преимущества визуализации одного и того же объекта с использованием двух разных методов — атомно силовой микроскопии и сканирующей электронной микроскопии. Корреляция данных с отдельных изображений дает более подробную информацию об образце, который в противном случае был бы слишком сложным для анализа. Технология Корреляционной Зондовой и Электронной Микроскопия КЗЭМ позволяет определять характеристики поверхности области образца одновременно с помощью СЭМ и АСМ и с использованием одной и той же системы координат.

 

 

КЗЭМ выполняется с помощью АСМ, который устанавливается на предметный столик ФИП/СЭМ микроскопа, что позволяет устанавливать его в соответствии с предпочтениями пользователя. АСМ при этом может выполнять измерения в наклонном положении, например, для одновременного использования с ФИП. В таких случаях пользователь по достоинству оценит возможность конфигурации АСМ, при которой кантилевер может быть втянут и спрятан в корпусе прибора. Дизайн АСМ  продуман до мельчайших деталей и соответствует всем основным конструктивным требованиям и особенностям использования прибора в вакуумной камере электронного микроскопа. Низкий уровень механических вибраций обеспечивает чрезвычайно надежные и повторяемые результаты.

 

 

Применение корреляционной АСМ и СЭМ микроскопии:

 

КЗЭМ имеет множество приложений, от фундаментальных научных исследований до диагностики дефектов конструкционных материалов в промышленности. Основные приложения связаны со случаями, когда обычный СЭМ не дает достаточной информации и требуется дополнительное 3D-изображение с использованием СЗМ. Наличие дополнительных режимов визуализации, таких как: микроскопия магнитных сил, картирование поверхностного потенциала, токов растекания, электро-силовая микроскопия, снятие вольтамперных характеристик, — еще больше расширяет область применения. Уникальная технология КЗЭМ с ее корреляционной визуализацией может применяться в областях с высокими требованиями, где визуализация с использованием обычного СЭМ может предоставить вводящую в заблуждение информацию из-за поверхностного загрязнения, связанного с химическим контрастом, который влияет на топографию поверхности. Фундаментальные исследования в области материаловедения и нанотехнологий требуют детального и полного анализа поверхностей и наноструктур с использованием различных аналитических методов. Непосредственное преимущество очевидно для таких технологий, как FIB и GIS, где структуры формируются непосредственно в СЭМ. Инструмент 3D-анализа для вновь созданных структур очень важен.

 

 

 

 

Особенности АСМ для корреляционной АСМ и СЭМ микроскопии:

 

  • Низкий профиль и небольшой размер позволяют интегрировать в СЭМ / ФИП
  • Простая процедура интеграции — установка на манипулятор СЭМ / ФИП
  • Универсальный, простой в установке, держатель зонда, подходящий для различных зондовых методов
  • Наклон образца до 60°
  • Оптимизированная конструкция с очень низким уровнем вибрации (жесткость и соответствующая резонансная частота), встроенный предусилитель (для минимального соотношения сигнал/шум)

 

 

Особенности параметры АСМ для корреляционной АСМ и СЭМ микроскопии:

 

  • Вес 1 кг
  • Работа в вакууме 105 Па до 10-5 Па
  • Сканирование X, Y, Z 100мкм × 100мкм × 100мкм
  • Размер образца, max 10 мм × 10 мм
  • Высота образца, max 8 мм
  • Разрешение до 0.4 нм

 

 

Поддерживаемые методики для корреляционной АСМ и СЭМ микроскопии

 

 

Интеграция АСМ в электронный микроскоп

 

LiteScope™ специально разработан для интеграции в микроскопы СЭМ по принципу Plug & Play. LiteScope™ просто прикрепляется к предметному столику электронного микроскопа четырьмя винтами. Электрические кабели вставляются в подготовленный вакуумный ввод. LiteScope ™ можно установить или снять менее чем за 5 минут. LiteScope™ легко интегрируется в электронные микроскопы различных производителей. Соответствующие переходники предоставляются вместе с АСМ.

 

 

Рамановская спектроскопия

В Рамановоской спектроскопии (Спектроскопии Комбинационного рассеяния) образец облучается монохроматическим светом, которым, как правило, является лазер. Большая часть рассеянного образцом излучения будет иметь ту же частоту, что и падающая – процесс известен как Рэлеевское рассеяние. Тем не менее, некоторое количество излучения, рассеянного образцом, примерно один фотон из десяти миллионов (0.000001 %) – будет иметь частоту, смещенную по отношению к частоте исходного излучения лазера. Излучение, имеющее более высокую длину волны называется стоксовой компонентой рассеяния и имеет более низкую энергию, чем излучение лазера.  КР и ИК спектроскопия являются по сути комплементарными, взаимно дополняющими методами. В настоящее время существуют как мощные аналитические конфокальные лазерные спектрометры Рамановского рассеяния, например: Confotec NR500, так и относительно недорогие компактные рамановские микроскопы, такие как, Confotec MR200. Широкую популярность так же получили междисциплинарные комбинированные АСМ Раман системы, позволяющие изучать образцы одновременно зондовыми и оптическими методами — Ntegra Spectra.

 

 

Колебания, которые сильно проявляются в ИК спектре (сильные диполи) обычно слабо проявляются в КР спектре. В тоже время, неполярные функциональные группы, дающие очень интенсивные полосы КР, как правило, дают слабые ИК сигналы. Например, колебания гидроксильных, карбонильных групп или аминогрупп очень сильно проявляются в ИК спектре и очень слабы в КР спектре. Однако, двойные и тройные углерод-углерод связи и симметричные колебания ароматических групп очень сильны в КР спектре. В связи с этим КР спектроскопия используется не только как отдельный метод, но и в сочетании с ИК спектроскопией для получения наиболее полного представления о природе образца. Колебательная спектроскопия дает ключевую информацию о структуре молекул. Например, положение и интенсивность полос в спектре может использоваться для изучения молекулярной структуры или химической идентификации образца.

 

 

В результате анализа можно идентифицировать химические компоненты (определять природу вещества) или изучать внутримолекулярные взаимодействия, наблюдая положение и интенсивность полос в КР спектре. КР спектроскопия имеет значительные преимущества по сравнению с другими аналитическими методами. Важнейшими из них являются простота пробоподготовки и большой объем получаемой информации. КР спектроскопия — метод, основанный на рассеянии света, поэтому все, что требуется для сбора спектра – это направить падающий луч точно на образец, а затем собрать рассеянный свет. Толщина образца не вызывает проблем для КР спектроскопии (в отличие от ИК спектроскопии при анализа образцов на пропускание), также окружающая атмосфера вносит незначительный вклад в КР спектры. Поэтому не требуется вакуумирование или осушка кюветного отделения для образцов. Стекло, вода, и пластиковая упаковка сами по себе имеют очень слабые КР спектры, что еще более упрощает использование метода. Часто образцы можно анализировать прямо в стеклянной бутылке или пластиковом пакете, не открывая упаковку и без риска загрязнения. Водные растворы готовы для анализа, не требуется удалять воду для анализа растворенного образца, а поскольку атмосферная влажность не играет роли, нет необходимости продувать спектрометр. Более того, не существует двух молекул, которые имеют одинаковые КР спектры, а интенсивность рассеянного света связана с количеством вещества. Это позволяет просто получать как количественную, так и качественную информацию об образце, дает возможность интерпретировать спектр, обрабатывать данные с применением компьютерных методов количественного анализа. КР спектроскопия – это неразрушающий метод анализа. Нет необходимости растворять твердые тела, прессовать таблетки, прижимать образец к оптическим элементам или иным образом менять физическую или химическую структуру образца.

 

 

Таким образом, КР спектроскопия широко используется для анализа таких физических свойств, как кристалличность, фазовые переходы и полиморфные состояния. КР спектроскопия имеет несколько дополнительных преимуществ по сравнению с другими колебательными методами, поскольку спектральный диапазон не зависит от изучаемых колебательных особенностей. Другие колебательные методы требуют набора частот, который напрямую соответствует изучаемым частотам. КР спектроскопия является наилучшим выбором для исследователей, поскольку работает в широком диапазоне от УФ до ближней ИК области, позволяя выбрать наиболее удобный диапазон для данного образца и получения наилучших результатов. КР спектроскопия позволяет изучать колебательные состояния, связанные с частотами в дальней инфракрасной области, которые трудно изучать другими методами.

 

Ссылки

  1. Обзор метода спектроскопии комбинационного рассеяния света
  2. Сол Инструментс -семинар по Рамановской спектроскопии

Атомно-силовая Акустическая Микроскопия

Основная идея Атомно-силовой Акустической Микроскопии (АСАМ) заключается в возбуждении колебаний находящегося в контакте с образцом кантилевера атомно-силового [1, 2]. Резонансные частоты кантилевера помимо других параметров, зависят от жесткости контакта зонд-образец и радиуса области контакта, которые в свою очередь зависят от модулей Юнга материалов образца и зонда, радиуса закругления кончика зонда, силы прижима зонда, рельефа поверхности. Этот метод позволяет определять модуль Юнга по контактной жесткости с разрешением несколько в десятков нанометров.

 

 

Как видно на изображении в процессе АСАМ измерений образец закреплен на пьезоэлектрическим преобразователе. Он возбуждает акустические колебания в образце, которые приводят к колебаниям поверхности. Колебания поверхности передаются кантилеверу через кончик зонда. Колебания кантилевера регистрируются с помощью четырехсекционного фотодетектора и подаются на синхронный усилитель. Соответствующее устройство может быть использовано для получения акустических изображений – карт распределения амплитуд колебаний кантилевера на фиксированной частоте колебаний вблизи резонанса (АСАМ отображение). АСАМ изображения отображают распределение поверхностной жесткости образца. Это устройство также может быть использовано для определения спектра колебаний кантилевера – АСАМ Контактной Резонансной Спектроскопии (КРС). С использованием АСАМ КРС можно определить модуль Юнга [3, 4].

 

Ссылки

  1. US Pat. 5675075.
  2. US Pat. 5852233.
  3. Rev. Sci. Instrum 67, 3281 (1996).
  4. J. Appl. Phys. 82, 966 (1997).

Многопроходные Методики

Многопроходные методики АСМ обычно используются в задачах, где необходимо определять иные, чем рельеф данные, и при этом необходимо исключить влияние рельефа поверхности.  В качестве примера приведено изображение линий сканирования поперек одного магнитного домена для различных начальных расстояний зонд-образец [1]. Аналогичные методики использовались для определения толщины пленки жидкости на поверхности твердой подложки [2], для наноманипуляций (т.е. для перемещения отдельных атомов [3]), при проведении нанолитографических операций [4].

 

Измерение дальнодействующих магнитных сил на втором проходе магнитно-силовой моды.

 

Магнитная доменная структура слева и топография жесткого диска справа.

Первый проход может быть проведен с применением Контактного или Полуконтактного Методов. На втором проходе можно проводить измерения электрических сил или потенциалов, магнитных полей, диссипаций, распределений емкости. В некоторых случаях может быть необходимым и третий проход для исключения влияния не только рельефа, но и поверхностного электрического  поля.

 

Ссылки

  1. Appl. Phys. Lett. 52, 244 (1988).
  2. J. Chem. Phys. 90, 7550 (1989).
  3. Nature 344, 524 (1990).
  4. Nature 347, 748 (1989).

Метод отображения Фазы АСМ

Использование колеблющегося кантилевера в Атомно-силовой микроскопии впервые было предложено Биннигом [1]. Наиболее ранние экспериментальные реализации зондовой микроскопии с колеблющимся кантилевером представлены в работах [2, 3]. В них продемонстрировано влияние градиентов сил на сдвиг резонансной частоты кантилевера, и показана возможность бесконтактного сканирования поверхности образца. В работе [2] было также указано на возможность сканирования с использованием отталкивающих сил. Наибольшее распространение получил «tapping» метод [4]. При его использовании амплитуда колебаний довольно велика, так что колебания зонда проходят в области действия сил притяжения и отталкивания, поэтому этот метод называется также полуконтактным или прерывисто-контактным.

Когда в процессе колебаний кончик зонда касается поверхности образца он испытывает не только отталкивающие, но и адгезионные, капиллярные и ряд других сил. В результате взаимодействия зонда с поверхностью образца происходит сдвиг не только частоты, но и фазы колебаний. Если поверхность образца является неоднородной по свои свойствам, соответствующим будет и фазовый сдвиг. Распределение фазового сдвига по поверхности будет отражать распределение характеристик материала образца. Такой  метод сканирования, при котором регистрируется фазовый сдвиг (Метод Отображения Фазы) является весьма полезным для исследований материалов.

Метод Отображения Фазы позволяет получать ценную информацию в широкой области применений, в некоторых случаях отображая неочевидные контрасты свойств материалов. Этот метод используется, например, для исследований биологических объектов, образцов с магнитными и электрическими характеристиками, а также для ряда других применений.

 

Ссылки

  1. US Pat. 4724318.
  2. J. Appl. Phys. 61, 4723 (1987).
  3. Appl. Phys. Lett. 53, 2400 (1988).
  4. Phys. Rev. Lett. 57, 2403 (1986).