Описание РФЭС высокого давления XPS-NAP

XPS-NAP (Near-Ambient Pressure XPS) — это специализированная система для проведения рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии в условиях, близких к атмосферным. Эта революционная технология преодолевает ключевое ограничение традиционной РФЭС, требующей работы в сверхвысоком вакууме, и позволяет проводить in-situ характеризацию границ раздела твёрдое тело-газ и жидкость-газ при давлении до 25 мбар.

Принцип работы и технологический прорыв

В основе метода XPS лежит фотоэлектрический эффект. При облучении поверхности образца монохроматическим рентгеновским излучением (например, от источника Al Kα) фотоны взаимодействуют с электронами внутренних оболочек атомов, вызывая их выход с поверхности. Измеряя распределение кинетической энергии этих фотоэлектронов с помощью полусферического анализатора, можно определить химический состав и валентное состояние элементов.

Однако при прохождении через газовую среду фотоэлектроны испытывают неупругие столкновения и теряют энергию. Чтобы решить эту проблему, NAP-XPS использует многоступенчатую систему дифференциальной откачки (три ступени), которая последовательно понижает давление на пути электронов от образца, находящегося в газовой среде, к анализатору, который остается в условиях сверхвысокого вакуума. Это обеспечивает высокочувствительный анализ в условиях, приближенных к реальным, устраняя «разрыв в давлении» между лабораторными условиями и средой практического применения. Система оснащена полусферическим анализатором R150-NAP с большим углом приема электронов (±22°), что критически важно для получения сильного сигнала в условиях разреженной газовой среды.

Принципиальная схема системы РФЭС высокого давления (NAP-XPS)
c трехступенчатой системой дифференциальной откачки

Ключевые особенности и возможности системы

• Анализ состава поверхности
  Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (XPS) позволяет получить информацию об элементном составе, химическом состоянии и электронной структуре поверхности образца. Этот метод имеет предел обнаружения приблизительно 0.1-1% для поверхностных элементов и позволяет точно определить химическое валентное состояние элементов. Монохроматизированный рентгеновский источник обеспечивает анализ с размером пятна от 200 до 600 мкм.

• Анализ распределения по глубине
  Оснащенный источником распыления ионов Ar⁺ с регулируемой энергией, он позволяет анализировать профиль элементного состава образца, изменяющегося по глубине. Кроме того, измерения методом XPS с переменным углом позволяют получать информацию о химическом составе поверхности на различной глубине зондирования (0–10 нм), что является важным инструментом для исследования тонких пленок и интерфейсов.

• Контроль газовой среды при давлении, близком к атмосферному (NAP-XPS)
  Испытательная камера обеспечивает точный контроль давления от сверхвысокого вакуума (8×10⁻¹⁰ мбар) до давления, близкого к атмосферному (25 мбар), и может быть заполнена различными реакционными газами (включая O₂, H₂, CO, CO₂, C₂H₄ и водяной пар и т. д.) для имитации реальной среды каталитической реакции.

• Нагрев образца
  Интегрированная система лазерного нагрева позволяет проводить in-situ-характеризацию в диапазоне температур от комнатной до 1100 K. В сочетании с ионным распылением Ar⁺ она позволяет осуществлять очистку и отжиг образцов in situ, предоставляя комплексное решение для исследований в области физики поверхности и катализа.

• Изучение фотокатализа in situ
  Система оснащена внешним источником света на основе ксеноновой лампы, которая может одновременно излучать свет в газовых средах и при нагреве, что позволяет осуществлять мониторинг процесса фотокаталитической реакции в режиме реального времени и предоставляет уникальную техническую платформу для изучения механизмов фотокатализа.

• Изучение электрохимических реакций in situ
  Используя систему с присоединённым перчаточным боксом, электрохимические образцы (батареи/электрокатализаторы) могут проходить циклы реакционной характеристики в условиях воздушной изоляции, точно отслеживая изменение химического состояния поверхности электрода в зависимости от потенциала/времени.

Области применения

• Исследование каталитических реакций в реальном времени

• Изучение электрохимических интерфейсов

• Исследование процессов роста тонких плёнок в присутствии реакционных газов

• Исследование коррозии во влажной атмосфере

• Изучение механизмов фотокатализа

• Энергетический катализ и экология