Архивы Высокое разрешение - ЭМТИОН

Разработка нового метода определения устойчивости к истиранию материалов в сухой среде

Многие производственные изделия требуют покрытия определенными материалами для придания необходимых свойств (окрашивания поверхностей для придания цвета, анодирование и порошковое покрытие для защиты, ламинирование материалов, тканей, лакирование поверхностей и многое другое. Одним из основных свойств изделий является стойкость их покрытий к износу – устойчивость к истиранию материалов и поверхностей.

 

Для проверки изделий на стойкость к истиранию используют, в частности, ротационные абразиметры. Тестирование проводится путем имитации ежедневного износа согласно международным и национальным отраслевым стандартам области, в которой проводятся испытания (автомобилестроение, производство потребительской электроники и др.). Методы испытаний на истирание могут варьироваться в зависимости от назначения продукта, например, анализ устойчивости поверхности может проводиться с использованием абразивных частиц Степень абразивного воздействия на материал свидетельствует о механической форме абразивного износа. Однако, на практике, мы не всегда сталкиваемся с абразивным износом в результате фрикционного контакта двух или более тел.

 

Например, элементы гидравлического оборудования для перекачки нефтепродуктов, испытывают не только фрикционный контакт с рабочей средой, но и дополнительные динамические нагрузки (центробежные шламовые насосы, предназначенные для перекачки жидкостей с высоким процентом содержания абразивных частиц и др. изделия). Оценка влияния абразивного износа на эксплуатационные характеристики оборудования также очень важна в авиационной технике. Здесь особое место занимает анализ абразивного износа наружных контуров авиационных узлов (включая лопатки газовых турбин, сопла и др. изделия). Требуется формирования новых подходов и разработки нового метода определения устойчивости поверхности материалов к истиранию в сухой среде при действующем динамическом потоке абразивных частиц.

 

Для реализации задач была разработана новая методика, в которой воздействие на объект производится за счёт использования водного раствора с суспензией, содержащей абразивный порошок (в сравнении с традиционным методом ультразвуковой обработки). Была разработана схема, в которой воздействие суспензии происходит по принципу работы системы подачи воды станка гидроабразивной резки, а регулирования имитации скорости воздействия частиц происходит роторным вращателем (Рисунок 1).

 

Рисунок 1. Схема экспериментальной установки. Обозначения: 1 – тестовый образец; 2 – сопло; 3 – фокусирующая часть; 4 – подача воды; 5 – запорный клапан; 6 – редуктор; 7 – водяной насос; 8 – фильтрующий блок; 9 – система управления; 10 – блок повышения давления (усилитель); 11 – виброгаситель; 12 – шланги высокого давления; 13 – угловая шлифовальная машина.

 

В качестве тестового материала был выбран алюминиевый сплав. Результат эксперимента представлен на Рисунке 2.

 

(а)                                                                               (б)

Рисунок 2. Образцы после гидроабразивной обработки: (а) при 4000 об/мин, (б) при 10000 об/мин.

 

Для оценки глубины проникновения абразива в материал использовался оптический микроскоп.

Рисунок 2. Фотография поверхности образца со следами взаимодействия с абразивно-жидкостным потоком.

 

Для измерения точных значений воздействия абразива на образец использовался оптический профилометр SURFIEW ACADEMY (производство GlTech) от компании Эмтион.

Изучение характера эрозии поверхности исследуемого материала позволяет оценить эксплуатационные показателм материалов и изделий, изготовленных из исследуемых материалов материалов. В результате анализа повреждений тестового образца на профилометре SURFVIEW от компании Эмтион был выявлен уровень воздействия суспензии на тестовый материал, включая его тонкопленочные покрытия из TiN и TiCN, в том числе в местах, содержащих производственные дефекты, а также была оценена динамическая пластичность материала (рисунок 3).

 

               
            (a)            (b)
           
           (c)            (d)
Рисунок 3. Предполагаемые повреждения на поверхности различных материалов в результате абразивно-жидкостной ультрагидроабразивной обработки:
(a) – модель тонкопленочного покрытия, например, TiN, TiCN
(b) – Незначительное повреждение во время наплавки (плазменное покрытие)
(c) – Оценка динамической пластичности металла и сплавов
(d) – Определение локального ударного растрескивания керамики и композитов).

Источники

А А БарзовА. Л. Галиновский и А. С. Вышегородцева

Серия конференций IOP: Материаловедение и инженерияОбъем 1060Современные материалы и требовательные приложения 2020 (AMDA 2020) 22-26 июня 2020

Ссылка на статью

Исследование микроструктуры аустенитной нержавеющей стали с помощью детектора прошедших электронов TESCAN

Основными преимуществами сталей аустенитного класса являются их высокие служебные характеристики (прочность, пластичность, коррозионная стойкость в большинстве рабочих сред) и хорошая технологичность. Поэтому аустенитные коррозионностойкие стали нашли широкое применение в качестве конструкционного материала в различных отраслях машиностроения. Свойства стали определяются ее внутренней микроструктурой и дефектами кристаллической решетки. В настоящее время для металлографического исследования структуры широко применяются методы электронной микроскопии наряду с более традиционными методами анализа с помощью оптического микроскопа. Использование просвечивающего электронного микроскопа (TEM – transmission electron microscope) позволяет определять плотность дислокаций, дислокационных петель, анализировать выделения вторичных фаз и визуализировать поры и другие дефекты. Такие исследования проводятся как для определения механических свойств новых сплавов, так и для оценки радиационной стойкости различных материалов. Большинство современных просвечивающих микроскопов имеют возможность работать в режиме STEM (scanning TEM), в котором пучок электронов фокусируется в точку, которая перемещается по поверхности образца как точно так же, как это происходит в сканирующем электронном микроскопе. Высокое пространственное разрешение на просвечивающих сканирующих электронных микроскопах достигается за счет подготовки сверхтонких срезов материала и хорошо сфокусированного пучка электронов. Стандартный образец для просвечивающей микроскопии представляет собой диск исследуемого материала диаметром 3.05 мм, утоненного в середине химическим или ионным путём. В некоторых случаях для TEM применяются металлические сетки с плёнкой подложкой на которых размещаются исследуемые материалы. Для работы с такими образцами компания TESCAN предлагает детектор прошедших электронов, реализующий режим сканирующей просвечивающей электронной микроскопии на микроскопах серий VEGA, MIRA, LYRA и VELA.

 

Детектор прошедших электронов устанавливается на столик микроскопа и регистрирует прошедшие через образец электроны. Изображение в светлом поле формируется датчиком, расположенным непосредственно под образцом, а изображение в темном поле складывается из сигналов двух датчиков, расположенных в стороне от оптической оси. Изображение в светлом поле эквивалентно изображению, получаемому в режиме светлого поля STEM, а изображение в темном поле может давать ориентационный контраст

 

На изображении показан участок образца аустенитной нержавеющей стали после ее деформации, полученный с помощью детектора прошедших электронов в режиме светлого поля, установленного на микроскоп Mira LMU. Темные линии вдоль картинки
показывают границы отдельных зерен, а сетка мелких линий показывает дислокации,
возникающие в образце в результате его деформации.

 

 

Кроме этого детектор TE позволяет наблюдать и другие дефекты, такие как поры и выделения вторичных фаз. При выборе детектора TE как основного метода исследования структуры стали следует особое внимание уделять подготовке образцов. В связи с тем, что ускоряющее напряжение сканирующего микроскопа ограничено 30 кВ, для получения изображений высокого разрешения требуется получать достаточно тонкие образцы стали, и в некоторых случаях это может приводить к дефектам пробоподготовки, как это произошло с образцом на картинке ниже. Детектор TE обладает высокой чувствительностью, достаточной для комфортной работы на микроскопах серии Vega при токах пучка несколько пА., с возможностью исследования объектов размерами от нескольких нанометров.

 

Изображение стали детектором TE с дефектом пробоподготовки

 

Источник: http://tescan.ru/application/examples/

Автоматический поиск тонкодисперсных золотых фаз в слабо минерализованных горных породах с помощью СЭМ TESCAN с системой микроанализа AZtec Automated

При исследовании слабо минерализованных горных пород и выявлении особенностей топографии распределения в них тонких золотых фаз (а также их состава и морфологии) геологи и обогатители минерального сырья вынуждены чаще применять высоко локальные методы анализа, чем при изучении типичных золотых руд.

 

Сканирующий электронный микроскоп (СЭМ) в комплекте с системой микроанализа (обычно ЭДС) позволяет получать одновременно как изображение, так и локальный элементный состав каждой фазы, что дает возможность оператору однозначно установить, является ли найденное в образце породы яркое включение золотым. Так, исследовав всю доступную площадь поверхности образца и собрав ЭДС-спектры с каждой фазы, которая потенциально (по яркости на электронном изображении) может быть искомой, оператор СЭМ в итоге делает вывод о количестве золотосодержащих включений в данном образце. Очевидно, подобного рода исследования очень трудоёмки, в особенности при исследовании тонкодисперсных золотых образований, а также, если в образце, помимо золотых включений, встречаются другие минералы, яркость которых на электронных изображениях близка к яркости золота (например, галенит). Также, при поиске вручную никогда нельзя быть уверенным, что оператор обнаружил в образце действительно все золотые фазы крупнее некоторого порогового значения. Покажем, как можно вывести задачу поиска труднообнаружимых минералов на качественно новый уровень с помощью СЭМ, оснащенного системой автоматического поиска и анализа частиц AZtecEnergy Automated.

 

Целенаправленный поиск тонкодисперсных золотосодержащих фаз проводился в порошковой пробе, полученной от измельчения седиментолитов (на рис. 1 общий вид пробы). Проба была предоставлена В.В. Ивановым (Дальневосточный геологический институт ДВО РАН, г. Владивосток) для апробации оборудования и программного обеспечения. Работа выполнялась на сканирующем электронном микроскопе MIRA 3 LMH производства TESCAN (Чехия), оснащенном системой энергодисперсионного микроанализа AZtecEnergy Automated производства Oxford Instruments (Великобритания). Использовался программный модуль для автоматического поиска и анализа частиц AZtecFeature. Настройки автоматического поиска:

 

 

  • регистрировались все частицы, в которых концентрация золота выше предела обнаружения EDS-спектрометра;
  • минимальный размер искомых частиц 450 нм, частички золота меньше этого порогового значения игнорировались;
  • шаг сканирования электронным зондом составлял 200 нм;
  • сканировалась вся доступная площадь поверхности образца (в данном случае 55 мм2, рис. 1). Чтобы покрыть всю площадь, столик образцов автоматически перемещается от участка к участку.

 

 

На автоматический сбор данных потребовалось 2 часа, в результате система обнаружила 10 штук золотосодержащих частиц размером от 1 до 5 мкм. Поскольку автоматическое сканирование не требует присутствия оператора, было использовано ночное время. Примечательно, что эта же проба предварительно была исследована оператором в «ручном» режиме, и за 12 рабочих смен оператор обнаружил только 6 золотых частиц.
Обычная практика пробоподготовки для минералогического анализа на СЭМ — это изготовление аншлифа, но в данном случае образец не полировался из-за риска утери золотосодержащих частиц, а также потому, что требовалось получить нативные изображения золотых микровключений. Чтобы ярко выраженный рельеф поверхности образца не помешал бы автоматическому поиску Au-частиц, работа проводилась в режиме сканирования Depth с расширенной глубиной фокуса (запатентованная технология TESCAN), благодаря чему при перемещении столика образцов от участка к участку все поля обзора остаются в фокусе.

 

Рис. 1 – Общий вид порошковой пробы

 

 

Изображения некоторых обнаруженных золотых частиц представлены на рис. 2. Как видно, это весьма тонкое морфологически причудливое золото. Отметим, что для того, чтобы подобный автоматический поиск частиц с заранее заданными параметрами стал возможен, требуется СЭМ с прецизионным столиком образцов, который моторизован по всем координатным осям. се модели микроскопов TESCAN, кроме самой бюджетной VEGA SB, имеют столик образцов, моторизованный по всем осям; и точность воспроизведения координат столика более чем достаточна для успешной реализации данного метода.

 

Рис. 2 – Частички золота, обнаруженные в порошковой пробе.
Поиск выполнялся с помощью системы автоматического поиска и анализа частиц AZtecFeature

 

Источник: http://tescan.ru/application/examples/

Микрораман. Измерение механического напряжения в кремнии

 

Механическое напряжение может оказывать прямое или косвенное влияние на функционирование и надежность микросхем, может являться причиной различных режимов отказа, таких как:

– изменения подвижности электронов или дырок

– дислокации вблизи изолирующих областей

– трещины в сколах,

– ползучесть в металлах,

– стрессовая миграция и др.

Напряжение также может быть использован положительным образом, например, для увеличения подвижности носителей.

 

Магнитооптические, структурные и поверхностные свойства (Bi, Ga)-замещенных DyIG пленок, полученных реактивно-ионным распылением.

Зависимости магнитооптических, структурных и морфологических свойств наноразмерных (Bi, Ga) -замещенных DyIG [(Bi, Ga: DyIG)] пленок полученных методом реактивно ионного распыления на (111) GGG и (111) CMZGGG подложках, от времени кристаллизационного отжига.

 

Было установлено, что шероховатость, степень кристалличности и угол Фарадеевского вращения пленок существенно зависят от типа подложки и времени кристаллизационного отжига. Было определено минимальное время для достижения оптимального соотношения между измеренными магнитооптическими и структурными параметрами пленок. (Materials Research Bulletin 95 (2017) 115–122)